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土壤中汞的分析(冷原子吸收法)(2)

时间:2019-02-10 08:49:20 来源:时时彩信誉平台排名 作者:匿名



2,绘制标准曲线

通过逐步稀释法将标准的汞储备溶液稀释至含有0.1 mg·L-1 Hg的标准溶液中,并摄取0.00 mL,O.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00毫升的溶液。在汞反应烧瓶中,标准系列配制为0μg,0.05μg.0。 10μg,0.20μg,0.30μg,0.40μg,0.50μgHg。稀释至一定体积的硫酸,加入2mL氯化亚锡溶液(试剂3),立即盖上瓶盖,按说明书绘制标准曲线,用蜜蜂和水银的值,并在绘图时减去空白值。

3,样品测定

准确地在汞反应瓶中吸取10 mL样品消解液和空白溶液,并加入2 mL氯化亚锡溶液。以下操作与标准曲线相同,汞含量根据标准曲线确定。

七,计算结果

其中:ω(Hg)——土壤汞质量分数,mg·kg-1;

M1——在标准曲线上找到相应的汞含量,μg;

Ts——点倍数;

10-3——将μg转换为mg系数;

m——样品质量,g。

八,注意事项

1.玻璃对汞有吸附作用。因此,每次使用后,应将反应瓶和容量瓶等浆果用硝酸溶液[ψ(HNO3)=1O%]浸泡,然后用去离子水洗涤使用。

2,玻璃对汞的吸附作用很强,因此,在制备稀汞标准溶液时,最好先在容量瓶中加入一部分硝酸 - 重铬酸钾溶液,然后加入汞原液。

3,使用硫酸 - 高锰酸钾法溶解土壤样品时应注意以下几点:

(1)硫酸 - 高锰酸钾法更适用于低烷基汞含量(特别是低甲基汞含量)的土壤样品。如果有机物含量高,可首先加入5mL浓硝酸。在水浴上预先消化1小时,然后按照所述方法消化。

(2)用羟胺盐酸盐溶液还原高锰酸钾时,应逐滴加入,小心摇匀,避免试剂过量。

4,用硝酸 - 硫酸 - 五氧化二钒法溶解土样,应注意以下几点:(1)本法适用于有机质含量高的土壤。

(2)如果样品中的有机物含量高。加入五氧化二钒和硝酸后,可将其放置过夜以进行消化。硝酸氮可以在消化过程中适当地添加3mL至5mL(分批)。

(3)根据不同类型的土壤,掌握样品消化后的外观变化,判断消化的完整性。通常,消化后样品的颜色变浅,但一些样品的颜色变化不明显。

(4)溶解时,应注意除去氮氧化物,否则测量结果低。增加氯化亚锡的量可以迅速减少氯化亚锡的干扰。为了避免残留氮氧化物的影响,可以将高锰酸钾溶液滴加到消化液中几分钟而不发红,然后滴一滴羟胺盐酸盐溶液[p(NH2OH·HCl)=100g·L-添加1]。除去高锰酸钾红,通过稀释测定体积。

5,硫酸 - 硝酸 - 亚硝酸钠消化,应注意以下几点:

(1)该方法适用于土壤样品中有机质含量低的样品。

(2)溶解时,应注意首先加入亚硝酸钠,然后加入硝酸 - 硫酸混合酸。如果首先添加后者,则消化不完全。

(3)在消化过程中,冷却溶液必须用去离子水稀释,否则二氧化氮不易喷出。

6.此方法的最小检测限为:。硫酸 - 高锰酸钾的方法为0.007mg·kg-1,硝酸 - 硫酸 - 五氧化二钒的方法为0.002mg·kg-1。

九,测量公差

样品的精确度由平行样品控制。允许的最大相对偏差如表42.1所示。测量精度由中国土壤标准(GSS系列)控制。

参考:土壤农业化学分析方法

相关链接:

土壤中汞的分析(冷原子吸收法)(1)

关键词:土壤,汞,冷原子吸收法,国家标准物质网络

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